LAF-02型氟離子含量快速測(cè)定儀使用說(shuō)明

一、概述

本控制器采用離子選擇電極法測(cè)量樣品中的氟元素的含量，以氟離子選擇電極來(lái)測(cè)量含氟離子溶液的電極電位，以此確定氟離子在溶液中的含量。進(jìn)而計(jì)算氟離子的百分量。

本控制器可用于水泥、石膏等物質(zhì)的氟離子含量測(cè)定。

二、產(chǎn)品適用范圍及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：

《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2017

《石膏化學(xué)分析方法》GB/T 5484-2012

測(cè)試指標(biāo)：氟離子濃度、質(zhì)量百分比

三、功能特點(diǎn)及技術(shù)參數(shù)

氟離子含量快速測(cè)定儀，采用離子選擇電極法( Ion Selective Electrode ) ISE 法，離子選擇電極(ISE)是一種電化學(xué)傳感器，其結(jié)構(gòu)中有一個(gè)對(duì)特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜，將離子活度轉(zhuǎn)換成電位信號(hào)，在一定范圍內(nèi)，其電位與溶液中特定離子活度的對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系，通過(guò)與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度。即可快速測(cè)定氟離子含量。

直接輸出離子含量和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

技術(shù)參數(shù)：

電位測(cè)量范圍：0-1950.0mV；分辨率：0.1mV；誤差：±0.05%FS

濃度測(cè)量范圍：10^-6mol/L – 10^-1mol/L

測(cè)量精度：<8%

采集時(shí)間：5-900秒可設(shè)置

電源電壓：220V±10%

四、電極使用方法及注意事項(xiàng)

注意：離子選擇電極和參比電極屬于消耗品，且造價(jià)昂貴。使用過(guò)程和使用完畢不注意清理保養(yǎng)，將大大降低電極的使用壽命。對(duì)于因使用不當(dāng)或保養(yǎng)不到位引起的電極老化、損壞，本公司不提供無(wú)償更換電極服務(wù)！ 敬請(qǐng)諒解！

l 氟離子電極使用步驟：

1) 電極使用前需要在相應(yīng)的10^-3mo/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液中漫泡2小時(shí)以上。

2) 將電極保護(hù)組蓋旋開(kāi)，依次拆下電極保護(hù)瓶及電極保護(hù)瓶蓋。

3) 將氟離子電極與儀器相連，如需配套使用參比電極，也要同時(shí)將其與儀器連接。

4) 電極使用過(guò)程中保證其本身或配套使用的參比電極加液口處于開(kāi)啟狀態(tài)。

5) 用磁力攪拌器將電極在去離子水中清洗10min以上，(過(guò) 程中需換水2-3次)。

6) 清洗完畢后，應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行校正:在二個(gè)以上濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中由稀到濃測(cè)試電極電位并進(jìn)行記錄。

根據(jù)記錄的mV和pF值( 氟離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值)。繪制電極“mV-pF"標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
注:使用離子計(jì)的用戶(hù)無(wú)需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖，按照儀器說(shuō)明書(shū)操作即可。

7) 使用電極測(cè)量樣品，記錄測(cè)得的mV值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖上讀出對(duì)應(yīng)的pF值。再進(jìn)行樣品氟離子濃度的計(jì)算。

l 氟離子電極維護(hù)步驟：

1) 使用完畢后應(yīng)清洗并吸干電極表面水分，關(guān)閉電極本身或配套使用參比電極的加液口，套上保護(hù)套放回包裝盒干燥保存。

2) 電極應(yīng)貯存在室溫并干燥通風(fēng)的環(huán)境中，空氣中不應(yīng)含有腐蝕性氣體。

l 氟離子電極注意事項(xiàng)：

1) 測(cè)量過(guò)程中，電極測(cè)量端應(yīng)充分浸沒(méi)在被測(cè)溶液中，外參比溶液的液位必須離于被測(cè)液面10mm以上。

2) 為保證測(cè)量準(zhǔn)確度，電極標(biāo)定和測(cè)量時(shí)，溫度、離子強(qiáng)度、攪拌速度等條件應(yīng)一致。

3) 更換樣品測(cè)量前，電極測(cè)量端應(yīng)先用去離子水充分清洗。然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡，避免樣品間交叉污染。

4) 樣品pH值應(yīng)保持在(4-8) pH范圍內(nèi)，應(yīng)查閱盡量多的文獻(xiàn)或使用**的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法(如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))。

5) 所選用的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液般為2-5種，濃度彼此相差10倍且應(yīng)包含被測(cè)樣品的氟離子濃度值。

l 參比電極使用步驟：

1) 將電極保護(hù)瓶蓋旋開(kāi)，依次取下電極保護(hù)瓶和電極保護(hù)瓶蓋,打開(kāi)加液塞，將電極在對(duì)應(yīng)的浸泡液中浸泡2小時(shí)以上(350固態(tài)參比電極無(wú)加液塞，需浸泡4個(gè)小時(shí)以上)。

2) 電極測(cè)量端向下，捏住黑色電極帽部分，輕甩數(shù)次，檢查鹽橋處均應(yīng)充滿(mǎn)溶液沒(méi)有氣泡，填充液為飽和的溶液應(yīng)有適量的結(jié)晶存在。

3) 將電極加液口保持開(kāi)啟狀態(tài)并與酸度計(jì)連接，與配套的指示電極一起進(jìn)行校正或測(cè)量。

l 參比電極維護(hù)步驟：

1) 電極長(zhǎng)期不使用，裝回保護(hù)套和塞子，干燥保存。

2) 電極使用頻率較高，關(guān)閉加液口，將電極浸于對(duì)應(yīng)的浸泡液中。

l 參比電極注意事項(xiàng)：

1) 電極表面如有白色粉末附著，用濕潤(rùn)的紗布擦去即可。

2) 電極在使用一段時(shí)間后，填充液液面會(huì)有所下降，請(qǐng)及時(shí)補(bǔ)充使其液面保持在管體2/3高度以上。

五、被測(cè)溶液配制

1. 鹽酸 (1.18g/cm 3 ~1.19g/cm 3 ,質(zhì)量分?jǐn)?shù) 36%~38%)

2. 氫氧化鈉（NaOH）

3.  氟化鈉 (NaF)

4.  檸檬酸鈉

5.  溴酚藍(lán)

6.  乙醇（乙醇的體積分?jǐn)?shù) 95%）

7.  氫氧化鈉溶液（200g/L）

8. 將 20g 氫氧化鈉（NaOH） 溶于水中， 加水稀釋至 100mL， 貯存于塑料瓶中.

9. pH6.0 的總離子強(qiáng)度配位緩沖溶液
將 294.1g 檸檬酸鈉(C 6 H 5 Na 3 O 7 .2H 2 O)溶于水中,用鹽酸(1+1)和
氫氧化鈉溶液( 4.1)調(diào)整溶液的 pH 至 6.0,加水稀釋至 1L.
4.3 溴酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L)

10. 將 0.2g 溴酚藍(lán)溶于 100ml 乙醇(1+4) 中.

11. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱(chēng)0.2763g已于105°C -110°C烘過(guò)2h的氧化鈉(NaF，優(yōu)級(jí)純)，精確至0.00 1g.置于盟料饒杯中，加水溶解后，移人500 mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.25 mg氟離子。

吸取每毫升含0.25 mg氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL;10.00 mL;20.00 mL;40.00 mL;60.00 mL分別放人500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻，貯存于塑料瓶中。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別每毫升含0.001 mg; 0.005 mg;0.010 mg;0.020 mg;0.030 mg氟離子。

六、儀器操作

將儀器放置于水平試驗(yàn)臺(tái)，連接電源線(xiàn)以及活化好的電極，打開(kāi)電源。

顯示開(kāi)機(jī)信息后，儀器自動(dòng)進(jìn)入工作界面。

l 主功能界面

l 工作界面

【試驗(yàn)編號(hào)】：顯示當(dāng)前錄入的試驗(yàn)標(biāo)號(hào)，用戶(hù)可以自由設(shè)置時(shí)間編號(hào)，便于試驗(yàn)管理。支持最大12個(gè)數(shù)字的試驗(yàn)編號(hào)。

【試驗(yàn)狀態(tài)】：顯示各種提示或警告信息，便于用戶(hù)操作。

【試驗(yàn)參數(shù)】：被測(cè)樣品的參數(shù)信息。

【攪拌速度】：顯示當(dāng)前的攪拌輸出信息。

【氟離子濃度】：試驗(yàn)結(jié)束后，自動(dòng)計(jì)算并顯示本次試驗(yàn)測(cè)量得到的離子濃度。

【氟質(zhì)量分?jǐn)?shù)】：試驗(yàn)結(jié)束后，自動(dòng)計(jì)算并顯示本次試驗(yàn)測(cè)量得到的結(jié)果。

l 新建試驗(yàn)

l 空白試驗(yàn)

l 電極校準(zhǔn)

l 時(shí)鐘設(shè)置

可修改系統(tǒng)時(shí)鐘，如遇斷電后時(shí)鐘信息丟失，應(yīng)考慮更換主板電池。 

l 歷史數(shù)據(jù)

該界面顯示系統(tǒng)保存的所有歷史數(shù)據(jù)信息，歷史數(shù)據(jù)按照時(shí)間順序排列，便于用戶(hù)快速查找。 

可在本頁(yè)面完成數(shù)據(jù)導(dǎo)出至U盤(pán)，或?qū)v史數(shù)據(jù)批量刪除功能。

注意：數(shù)據(jù)刪除后不可恢復(fù)，應(yīng)謹(jǐn)慎操作。

注意：如遇U盤(pán)無(wú)法識(shí)別或?qū)С鍪?，可嘗試將U盤(pán)格式化或更換U盤(pán)后再次嘗試。

說(shuō)明：U盤(pán)導(dǎo)出數(shù)據(jù)為.CSV格式，可使用Excel打開(kāi)或編輯。

l 詳細(xì)數(shù)據(jù)查看頁(yè) 

七、試驗(yàn)操作

1) 安裝

連接電源線(xiàn)，連接活化后的電極，連接溫度傳感器。

2) 電極標(biāo)定

如電極需要重新校準(zhǔn)，按照上文中電極的校準(zhǔn)步驟，進(jìn)行電極校準(zhǔn)。

3) 配制需要測(cè)量的溶液

4) 新建試驗(yàn)

5) 啟動(dòng)試驗(yàn)

6) 等待試驗(yàn)完成并自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。